技術(shù)文章
Technical articles
1 方法提要 以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,蒸除石油醚后,稱其重量。2 儀器與試劑2.1 儀器2.1.1 分析天平;2.1.2 恒溫箱;2.1.3 恒溫水浴鍋;2.1.4 1000ml分液漏斗;2.1.5 干燥器;2.1.6 直徑11cm中速定性濾紙;2.2 試劑2.2.1 石油醚:將石油醚(沸程30-60℃)重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘渣不應大于0.2mg;2.2.2 無水硫酸鈉:在300℃馬沸爐中烘1小時,冷卻后裝瓶備用;2.2.3 硫酸;2.2.4 氯化鈉。2 試驗步驟3.1 將定容采取的500ml水樣于1000ml分液漏斗中,加入10克氯化鈉及5ml濃硫酸。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分振搖3分鐘,靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi),石油醚層轉(zhuǎn)入150ml錐形瓶中。用石油醚重復萃取水樣兩次,每次用量25ml,合并三次萃取液于錐形瓶中。2.2 向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置30分鐘以上,以便脫水。2.3 用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100ml已烘干至恒重的三角錐形瓶中,用少量石油醚洗滌錐形瓶,硫酸鈉和濾紙,洗液并入三角瓶中。2.4 將錐形瓶置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚,近干后再置于65±5℃恒溫烘箱內(nèi)烘1小時,然后放入干燥器中冷卻30分鐘,稱量。3 計算 (m1-m2)×106 油(mg/L)= V式中:m1----三角錐形瓶加油總重量,克; m2――三角錐形瓶重量,克; V――-水樣體積,毫升。注:①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 ② 采樣瓶應為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應定容采樣,并將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油類附著于容器壁上引起的誤差。 ③ 一般在水表面以下20-50cm處取水樣。 ④ 測定礦物油要單獨采樣,水樣于當天采集當天分析。
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