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程序升溫法測(cè)定工業(yè)二環(huán)己胺中微量雜質(zhì)

更新時(shí)間:2017-05-08點(diǎn)擊次數(shù):650

程序升溫法測(cè)定工業(yè)二環(huán)己胺中微量雜質(zhì)

[目的要求]

1、了解程序升溫色譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用

2、初步掌握程序升溫色譜法操作技術(shù)

[基本原理]

對(duì)于寬沸程多組分化合物采用程序升溫色譜法,柱溫按預(yù)定的加熱速度,隨時(shí)間呈線性或非線性增加,則混合物中所有組分將在其佳柱溫下流出色譜柱。當(dāng)采用足夠的初始溫度,低沸點(diǎn)組分就能得到更好分離,隨柱溫的升高,每一個(gè)較高沸點(diǎn)的組分就被升高的柱溫“推出色譜柱”,高組分沸點(diǎn)也能加快流出,從而得到良好的尖峰。因此,程序升溫色譜法主要是通過選擇適當(dāng)溫度,而獲得良好的分離和的峰型,同時(shí)縮短了分離時(shí)間。

一般來說,樣品沸點(diǎn)范圍大于80—100就需要用程序升溫色譜法。程序升溫方式——所謂“程序”即柱溫增加的方式,大都按柱溫隨時(shí)間的變化來分類。

1、 線性升溫:柱溫(T)隨時(shí)間(t)成正比例的增加。

T=T0+ r t 

To:起始溫度r升溫速度(/min)

2、非線性升溫

(1)線性—恒溫加熱:首先線性升溫至固定液高使用溫度,然后恒溫到把后幾個(gè)高沸點(diǎn)組分沖洗出來。適于高沸點(diǎn)的分離。

(2)恒溫—線性加熱:先恒溫分離低沸點(diǎn)組分,再線性升溫到分離完成。

(3)恒溫—線性—恒溫加熱:先恒溫分離低沸點(diǎn)組分,中間線性升溫至高溫,再恒溫至高沸點(diǎn)組分沖洗出來。適用于沸點(diǎn)范圍很寬的樣品。

(4)多種速度升溫:開始以 r1 速度升溫然后再以 r、r3速度升溫

本實(shí)驗(yàn)用恒溫—線性—恒溫加熱方式,分離分析工業(yè)環(huán)己樣品。

目前,程序升溫色譜系統(tǒng),大多采用雙柱氣路,以補(bǔ)償因固定液升溫過程中流失而引起的基線漂移,增加柱子的穩(wěn)定性。

在雙柱系統(tǒng)中,一般分析柱和參考柱有同樣固定相,也可裝兩種性質(zhì)不同的固定相,以分析不同類型的樣品,擴(kuò)大應(yīng)用面。但要注意,兩種固定液的熱穩(wěn)定性要相同,即高使用溫度要相同或接近,否則無法補(bǔ)償固定液的流失,使穩(wěn)定性變壞。

[色譜條件]

儀器:島津GC—9A型氣相色譜儀。

色譜柱:2%PEG20M+2%KOH

擔(dān)體:Chromosorb(酸洗、硅化烷、60—80目)

溫度:Tc 130保持3 min,升溫速度為3/min,終溫180保持20 min;Ti200;TD200

檢測(cè)器:氫焰離子化(FID)

載氣:N2流速:30 mL/min燃?xì)猓篐2流速40 mL/min;助燃?xì)猓嚎諝饬魉?/span>500 mL/min

輸出衰減:自選;紙速:5 cm/min;樣品:0.1—0.μL

[實(shí)驗(yàn)步驟]

1、按上述色譜條件啟動(dòng)儀器,一次升溫使檢測(cè)器和氣化室溫度達(dá)到規(guī)定之后,按以上條件設(shè)定程序升溫。

2、完成程序設(shè)定且基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入0.2 μL 二環(huán)己胺。同時(shí)按start按鈕,程序升溫即自動(dòng)進(jìn)行,錄色譜圖。若需要重復(fù)前次程升過程,可將設(shè)定值復(fù)位后重復(fù)進(jìn)行。

3、定性:在相同程升條件下,注入標(biāo)準(zhǔn)樣品以鑒別流出峰。

4、定量:可采用歸一化法或外標(biāo)法定量。

[注意事項(xiàng)]

1、 升溫方法據(jù)儀器型號(hào)不同而有所不同,嚴(yán)格按說明操作。

2、 在升溫過程中,柱前壓力隨溫度增加而增加,流量計(jì)轉(zhuǎn)子下降,這是正?,F(xiàn)象,但必須保證各次程序變化保持一致。

3、 在程序升溫時(shí),要盡量用較低的汽化溫度,以免進(jìn)樣器硅膠墊低沸點(diǎn)成分流失造成基線不穩(wěn),出現(xiàn)怪峰,硅膠墊老化處理。其浸入乙醇中一天,用清水洗凈后,在200老化兩小時(shí)。

[思考題]

1、在什么情況下考慮使用程序升溫?

2、 程序升溫操作中柱溫如何選擇?

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