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氣態(tài)和蒸汽態(tài)污染物質(zhì)的測定

更新時間:2017-10-30點擊次數(shù):1343

一、二氧化硫的測定 

SO 2 是大氣主要污染物 , 為大氣環(huán)境污染例行監(jiān)測的必測項目。 

它主要來源于煤和石油等燃料的燃燒,含硫礦石的冶煉,硫酸等化工產(chǎn)品生產(chǎn)排放的廢氣。 

它是一種無色 , 易溶于水 , 有刺激性氣味的氣體 , 能通過呼吸進入氣管 , 對局部組織產(chǎn)生刺激和腐蝕作用 , 是誘發(fā)支氣管炎等疾病的原因。特別是當(dāng)它與煙塵等氣溶膠共存時,可加重對呼吸道粘膜的損害。 

SO 2 的閾值是 0.3ppm, 達 30-40ppm 時 , 人會感到呼吸困難。 

常用測定二氧化硫的方法有:分光光度法、紫外熒光法、電導(dǎo)法、庫侖滴定法、火焰光度法等。國家制定了兩個標準方法 , 一是 GB/T8970-1988 四氯汞鹽 - 鹽酸副玫瑰苯胺比色法 , 另一是 GB/T15262-1994 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺比色法。 

  

( 一 ) 四氯汞鹽-鹽酸副玫瑰苯胺比色法 

該方法是廣泛采用的測定環(huán)境空氣中 SO 2 的方法,具有靈敏度高,選擇性好等優(yōu)點。低檢出濃度為 0.4 μ g/5mL 。 

1. 原理 

用氯化jia( KCl )和氯化gong( HgCl 2 )配制成四氯汞鉀溶液,氣樣中的二氧化硫用該溶液吸收,生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物,該絡(luò)合物再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,生成紫色絡(luò)合物,其顏色深淺與 SO 2 含量成正比,可用分光光度法測定。 

2. 測定要點:先用亞硫酸鈉( Na 2 SO 3 )標準溶液配制標準色列,在大吸收波長處以蒸餾水為參比測定吸光度,用經(jīng)試劑修正后的吸光度對 SO 2 含量繪制標準曲線,然后以同樣方法測定顯色后的樣品溶液,經(jīng)試劑修正后,按下式計算樣氣中 SO 2 含量: 

SO 2 (mg/m 3 ) = W × Vt /Vn × Va 

3. 注意事項 

(1) 溫度、酸度、顯色時間等因素影響顯色反應(yīng);標準溶液和試樣溶液操作條件應(yīng)保持一致。 

(2) 氮氧化物( NOx )、臭氧( O 3 )及 Mn 2+ 、 Fe 3+ 、 Cr 6+ 等對測定有干擾。采樣后放置片刻,臭氧可自行分解;加入磷酸和乙二胺四乙酸二鈉鹽可消除或減小某些金屬離子的干擾。 

為避免四氯汞鉀溶液的毒性,可用甲醛緩沖溶液取代,作為吸收液,之后加入 NaOH 溶液,使 SO 2 釋放,再與鹽酸副玫瑰苯胺顯色。 

(二)甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 

略。 

二、 氮氧化物的測定 

氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、氧化二氮、三氧化二氮、四yang化二氮和五氧化二氮等多種形式。 

大氣中的氮氧化物主要以一氧化氮 (NO) 和二氧化氮 (NO 2 ) 形式存在。它們主要來源于石化燃料高溫燃燒和硝酸、化肥等生產(chǎn)排放的廢氣 , 以及汽車排氣。 

一氧化氮為無色、無臭、微溶于水的氣體,在大氣中易被氧化為 NO2 。 NO 2 為棕紅色氣體,具有強刺激性臭味,是引起支氣管炎等呼吸道疾病的有害物質(zhì)。大氣中的 NO 和 NO 2 可以分別測定,也可以測定二者的總量。 

由于空氣中氮氧化物的濃度不同,所處的狀態(tài)也不同,國家制定了三個測定氮氧化物的標準。 

GB8969-88 中氮氧化物的測定使用鹽酸萘乙二胺比色法(空氣質(zhì)量標準)。該方法采樣和顯色同時進行,操作簡便,靈敏度高。 

GB/T139606-92 氮氧化物的測定,用于火炸yao生產(chǎn)過程中排出的硝酸尾氣中的 NO 、 NO 2 。 

GB/T15436-1995 氮氧化物的測定,即 Saltzman 法,用于測定環(huán)境空氣中的 NO X 。 

實際工作中常用的測定方法有鹽酸萘乙二胺分光光度法、化學(xué)發(fā)光法及恒電流庫侖滴定法。 

(一) 鹽酸萘乙二胺分光光度法 
1 、 特點 :采樣和顯色同時進行,操作簡便,靈敏度高,是外普遍采用的方法??煞謩e測定 NO 、 NO 2 、和 NO X 總量。 
2 、 原理 :用冰乙酸、對氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配成吸收液。采樣時大氣中的 NO X 經(jīng)氧化管后以 NO 2 的形式被吸收,生成亞硝酸和硝酸,再與吸收液中的對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng),后與鹽酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰紅色的偶氮化合物,其顏色深淺與氣樣中 NO 2 濃度成正比,可用分光光度法定量。 
用此法后測定的是溶液亞硝酸鹽的量,在吸收液中并不能將氣樣里的 NO 2 氣體全部轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽,這里存在著一個轉(zhuǎn)換系數(shù) K 。不少學(xué)者研究認為 K 應(yīng)在 0.72-0.76 之間,而世界衛(wèi)生組織監(jiān)測系統(tǒng)推薦值為 0.74 。所以計算時需除以該系數(shù)。 

(二) 化學(xué)發(fā)光法 
1 、 特點 :靈敏度高、可達 ppb 級,甚至更低;選擇性好;線性范圍寬,通??蛇_ 5-6 個數(shù)量級。 
2 、 原理 :某些化合物分子吸收化學(xué)能后,被激發(fā)到激發(fā)態(tài),再由激發(fā)態(tài)返回基態(tài)時,以光量子的形式釋放出能量,這種化學(xué)反應(yīng)稱化學(xué)發(fā)光反應(yīng)。利用測量化學(xué)發(fā)光強度對物質(zhì)進行分析測定的方法,稱為化學(xué)發(fā)光分析法。 
化學(xué)發(fā)光反應(yīng)可在液相、氣相或固相中進行。液相化學(xué)發(fā)光多用于天然水、工業(yè)廢水中有害物質(zhì)的測定;而氣相化學(xué)發(fā)光反應(yīng)主要用于大氣中 NOx 、 SO 2 、 H 2 、 O 3 等氣態(tài)有害物質(zhì)的測定。 

利用化學(xué)發(fā)光法測定 NOx ,即是根據(jù) NO 和臭氧氣相發(fā)光反應(yīng)的原理制成的。 把被測氣體連續(xù)抽入儀器,其中的 NOx 經(jīng)過 NO 2 -NO 轉(zhuǎn)化器后,都變成 NO 進入反應(yīng)室,在反應(yīng)室內(nèi)與臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài) NO 2 ( NO 2 * ),當(dāng) NO 2 * 回到基態(tài)時,就會放出光子 , 光子通過濾光片和光電倍增管后轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏?,電流的大小與 NO 的濃度成正比。記錄器上可以直接顯示出 NOx 的含量。如果氣樣不經(jīng)過轉(zhuǎn)化器而經(jīng)旁路直接進入反應(yīng)室,則測得的是 NO 量,將 NOx 量減去 NO 量就可得到 NO2 量。 
這種化學(xué)發(fā)光法 NOx 監(jiān)測儀的測量范圍為 0-8mg/m 3 ,檢出下限為 0.02mg/m 3 。 

三、 一氧化碳的測定 

一氧化碳 (CO) 是大氣中主要污染物,它主要來自于石油,煤炭燃燒不充分的產(chǎn)物和汽車排氣;一些自然災(zāi)害如火山爆發(fā),森林火災(zāi)等也是來源。 

CO 是無色、無味的一種有毒氣體,對人體有強烈的窒息作用,它容易與人體血液中的血紅蛋白結(jié)合,形成碳氧血紅蛋白,使血液輸送氧的能力降低,造成缺氧癥,會出現(xiàn)頭痛、惡心、心悸亢進,甚至出現(xiàn)虛脫、昏睡,嚴重時會致人死亡。所以, CO 是大氣污染監(jiān)測的常用指標。 

非色散紅外吸收法 

1 、 特點 :測定簡便、快速,不破壞被測物質(zhì),能連續(xù)自動監(jiān)測。 

2 、 原理 :當(dāng) CO 、 CO 2 等氣態(tài)分子受到紅外輻射( 1-25 μ m )照射時,將吸收各自特征波長的紅外光,引起分子振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷,產(chǎn)生振動 - 轉(zhuǎn)動吸收光譜,在一定濃度范圍內(nèi),吸收光譜的峰值(吸光度)與氣態(tài)物質(zhì)濃度成比例關(guān)系。 

3 、 注意事項 : 
1 )注意消除 CO 2 和水蒸氣的干擾; 
2) 測量時,先通入純氮氣進行零點校正,再用標準 CO 氣體校正,后通入氣樣,便可直接顯示、記錄氣樣中 CO 濃度( C ),以 ppm 計,然后換算成標準狀態(tài)下的質(zhì)量濃度( mg/m 3 ) : 
     CO(mg/m 3 ) = 1.25 × C 

四、臭氧的測定 

臭氧是強的氧化劑,它是大氣中的氧在太陽紫外線的照射下或受雷擊形成的。高空的臭氧層直接照射地球表面。目前由于碳氫化合物污染大氣破壞了臭氧層,紫外線直接照射地球表面增大,皮膚病人增多。臭氧與紫外線混合,與烴類和氮氧化物發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)形成光化學(xué)煙霧,臭氧有強烈的氧化作用,可以起消毒作用。但量大時又會刺激黏膜和損害中樞神經(jīng)系統(tǒng),引起支氣管炎和頭痛等癥狀。 

臭氧的測定的方法有分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、紫外光度法等。國家標準中測定臭氧含量有兩個標準:一是 GB/T 15437 - 1995 的靛藍二磺酸鈉分光光度法,另一是 GB/T15438-1995 的紫外光度法。 

(一)靛藍二磺酸鈉分光光度法 

原理:臭氧在磷酸鹽緩沖劑存在下,與吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉等摩爾反應(yīng),褪色生成靛紅二磺酸鈉。在 610nm 處測量吸光度。 

(二)紫外光度法 

紫外臭氧分析儀示意圖 

五、總烴的測定 

總碳氫化合物 常以兩種方法表示,一種是包括甲烷在內(nèi)的碳氫化合物,稱為 總烴( THC ) ,另一種是除甲烷以外的碳氫化合物,稱為 非甲烷烴( NMHC ) 。 

大氣中的碳氫化合物主要是甲烷,其濃度范圍為 2-8ppm 。但當(dāng)大氣嚴重污染時,會大量增加甲烷以外的碳氫化合物,甲烷不參予光化學(xué)反應(yīng)。所以,測定不包括甲烷的碳氫化合物對判斷和評價大氣污染具有實際意義。 

測定總烴和非甲烷烴的主要方法有:氣相色譜法、光電離檢測法等。 

1. 氣相色譜法 

•  原理:由于不同物質(zhì)在相對運動的兩相中具有不同的分配系數(shù),當(dāng)這些物質(zhì)隨流動相移動時,就在兩相之間進行反復(fù)多次分配,使原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到很好的分離,再依次送入檢測器,將濃度或質(zhì)量信號轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化和放大,送入記錄儀記錄色譜峰,如果分離*,則每個色譜峰代表一種祖分。我們可以根據(jù)色譜峰出峰時間進行定性分析,也可根據(jù)色譜峰峰高或峰面積進行定量分析。 

•  測定步驟:①采樣。②制作標準曲線。③ 查出氣樣濃度。 

光電離檢測法 

原理 :有機化合物分子在紫外光照射下可產(chǎn)生光電離現(xiàn)象,用 PID 離子檢測器收集產(chǎn)生的離子流,其大小與進入電離室的有機化合物的質(zhì)量成正比。凡是電離能小于 PID 紫外輻射能(多用 10.2ev ) 的物質(zhì)(至少低 0.3ev )均可被電離測定。 
特點 :方法簡單,可進行連續(xù)監(jiān)測,所檢測的非甲烷烴是指四碳以上的烴。 

六、氟化物的測定 

大氣中的氣態(tài)氟化物主要是 HF ,也可能有少量的 SiF4 和 CF4 ,含氟的粉塵主要是冰晶石( Na3AlF6) 、螢石( CaF2) 、氟化鋁 (AlF3) 、氟化鈉( NaF) 及磷灰石等。氟化物屬高毒類物質(zhì),由呼吸道進入人體,會引起粘膜刺激、中毒等癥狀,并能影響各組織和器官的正常生理功能,對植物的生長、發(fā)育也會產(chǎn)生危害。 
測定大氣中氟化物的方法有分光光度法、氟離子選擇電極法等。目前廣泛采用后一種方法。 

(一)石灰濾紙 - 氟離子選擇電極法 

原理:采用浸漬過 Ca(OH) 2 溶液的濾紙采樣,大氣中的氟化物與 Ca(OH) 2 反應(yīng),生成氟化鈣或氟硅酸鈣被固定在濾紙上。用總離子強度緩沖液浸取后,氟離子選擇電極法測定。 

(二) 濾膜采樣 - 氟離子選擇電極法 

原理:用磷酸氫二鉀溶液浸漬的玻璃纖維濾膜或碳酸氫鈉 - 甘油溶液浸漬的玻璃纖維濾膜采樣,則大氣中的氣態(tài)氟化物被吸收固定,塵態(tài)氟化物同時被阻留在濾膜上,采樣后的濾膜用水或酸浸取后,用氟離子選擇電極法測定。

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