技術(shù)文章
Technical articles1 概要
試樣的分解是分析過程中重要的步驟,其目的在于將試樣制備成便于分析的溶液。分解試樣時(shí),試樣溶解要*,且溶解速度要快,不致造成待分析成分損失及引入新的雜質(zhì)而干擾測定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩種,應(yīng)針對試樣種類,選擇分解試樣的方法。
2 酸溶樣法
2.1試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解后,稀釋至一定體積成為多項(xiàng)分析試樣。本方法對大多數(shù)碳酸鹽垢、磷酸鹽垢,可以*溶解,但對于難溶的氧化鐵垢、銅垢、硅垢,往往留有少量酸不溶物??梢杂脡A熔法,將酸不溶物溶解,再與酸溶物合并,并稀釋至一定體積,成為多項(xiàng)分析試液。
2.2稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準(zhǔn)至0.2mg),置于100~200mL燒杯中,加入15mL濃鹽酸(對碳酸鹽垢試樣應(yīng)緩緩地加入,防止反應(yīng)過于劇烈而發(fā)生濺失),蓋上表面皿加熱至試樣*溶解。若有黑色不溶物,可加濃硝酸5mL,繼續(xù)加熱至接近干涸,驅(qū)趕盡過剩的硝酸(紅棕色的二氧化氮基本驅(qū)趕*),冷卻后加鹽酸溶液(1+1)10mL,溫?zé)嶂粮珊缘柠}類*溶解,加蒸餾水100mL。若溶液透明,說明試樣已*溶解。將溶液傾入500mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,所得溶液為多項(xiàng)分析試液。
若經(jīng)上述加硝酸處理后仍有少量酸不溶物,可按下列a.法測定酸不溶物含量,也可按下列b.法完成多項(xiàng)分析試樣的制備。
a.酸不溶物的測定:將酸不溶物過濾出,用熱蒸餾水洗滌干凈(用5%硝酸銀溶液檢驗(yàn)應(yīng)無氯離子)。將濾液和洗滌液收集于500mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,所得溶液為多項(xiàng)分析試液。
將洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入已恒重的坩堝中,在電爐上*炭化,然后放入800~850℃高溫爐中灼燒30min,取出坩堝,在空氣中稍冷后移入干燥器中冷卻至室溫稱量,如此反復(fù)操作直至恒重。酸不溶物(x)的含量(%)按下式計(jì)算:
式中 m1——坩堝和酸不溶物的總質(zhì)量,g;
m2——坩堝質(zhì)量,g;
m——試樣質(zhì)量,g。
b.用堿熔法將酸不溶物分解:將酸不溶物過濾出,用熱蒸餾水洗滌數(shù)次。將濾液和洗滌液一并傾入500mL容量瓶中,洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入坩堝中,經(jīng)炭化、灰化后,按3.2條或4.2條所述操作,將酸不溶物分解,把熔融物提取液合并于上述500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,所得溶液為多項(xiàng)分析試液。
3 氫氧化鈉熔融法
3.1試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融后,用熱蒸餾水提取,用鹽酸酸化、溶解,制成多項(xiàng)分析試液。本方法對許多垢和腐蝕產(chǎn)物都有較好的分解效果。
3.2稱取干燥的分析試樣0.2g(稱準(zhǔn)至0.2mg),置于盛有1g氫氧化鈉的銀坩堝中,加1~2滴酒精潤濕,在桌上輕輕地震動(dòng),使試樣粘附在氫氧化鈉顆粒上。再覆蓋2g氫氧化鈉,坩堝加蓋后置于50mL瓷坩堝或瓷盤,放入高溫爐中,由室溫緩慢升溫至700~750℃,在此溫度下保溫20min。取出坩堝,并冷卻至室溫,將銀坩堝放入聚乙烯杯中,加入20mL煮沸的蒸餾水于坩堝中。杯上蓋表面皿,在水浴里加熱5~10min,充分地浸取熔塊。待熔塊浸散后,取出銀坩堝,用裝有熱蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)、外壁及蓋。邊攪拌,邊迅速加入20mL濃鹽酸,再繼續(xù)在水浴里加熱5min。此時(shí)熔塊*溶解,溶液透明。將此溶液冷卻后,傾入500mL容量瓶,用水稀釋至刻度,所得溶液為多項(xiàng)分析試液。
試液中若有少量不溶物時(shí),可將已溶解的透明清液傾入500mL容量瓶中,再加3~5mL濃鹽酸和1mL濃硝酸,繼續(xù)在沸水浴里加熱溶解不溶物,待所有不溶物*溶解后,將此溶液合并于500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。
4 碳酸鈉熔融法
4.1試樣經(jīng)碳酸鈉熔融分解后,用水浸取熔融物,加酸酸化制成多項(xiàng)分析試液。本法雖然費(fèi)時(shí)較多,而且需用鉑坩堝,但分解試樣較為*,是常用的方法。
4.2稱取干燥的試樣0.2g(稱準(zhǔn)至0.2mg),置于裝有1.5g研細(xì)的無水碳酸鈉的鉑坩堝中,用鉑絲把碳酸鈉和試樣混勻,再用0.5g碳酸鈉將試樣覆蓋。坩堝加蓋后置于50mL瓷坩堝內(nèi),放入高溫爐中,由室溫緩慢升溫至950±20℃,在此溫度下熔融2~2.5h。取出坩堝,冷卻至室溫,將鉑坩堝放入聚乙烯杯中,加70~100mL煮沸的蒸餾水,置于沸水浴上加熱10min以浸取熔塊,待熔塊浸散后,用裝有熱蒸餾水的洗瓶沖洗坩堝內(nèi)、外壁及蓋。邊攪拌熔塊,邊迅速加入10~15mL濃鹽酸,再在水浴里加熱5~10min。此時(shí),溶液應(yīng)清徹、透明,冷卻至室溫后傾入500mL容量瓶。用蒸餾水稀釋至刻度,所得溶液為多項(xiàng)分析試液。
試液中若有少量不溶物,可按照3.2條所述加鹽酸和硝酸的有關(guān)操作進(jìn)行處理,直到不溶物*溶解。
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